前处理液液萃取之后怎么除掉水分
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发布时间：2022-04-26 14:31
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时间：2023-10-10 09:34
1 样品的采集、保存和交接
1.1 采集容器
水样用1L棕色瓶，常用聚四氟乙烯垫片的瓶盖密封。土壤样品用玻璃容器，带有聚四氟乙烯的瓶盖密封。
1.2 保存
采完后的水样和土样应立即放入有冰块的保温箱中，样品运回实验室后立即放入冰箱或冷藏库中在4±2℃温度下保存。水样必须在采样后7d内完成萃取，土样在采样后14d内完成萃取。水样和土样的萃取浓缩液也必须在冰箱内避光保存且在萃取后40d内进行仪器分析。根据作者经验，建议尽量在30d内完成仪器分析。
1.3 样品交接
样品记录单及交接单上要记明样品量，保存方法，运输单位，采样日期，运输日期，接样日期，采样人，运输人，接样人，开始萃取样品时间，完成萃取样品时间等内容。
2 样品前处理
2.1 样品萃取
8081A水样的前处理通常采用分液漏斗，液液萃取来进行。分液漏斗先后用热水、冷水、萃取溶剂清洗干净，加入水样后用200mL左右的二氯甲烷分3次进行萃取，每次萃取时震荡约5min，保证其萃取效率。
8081A土样的前处理可采用超声波萃取方法。萃取前需进行土壤水分含量测定和pH值测定。超声波萃取也用二氯甲烷分3次约150mL萃取，每次萃取约3min。
2.2 样品净化
对于土样及较脏的水样，其提取浓缩液在进GC前需进行凝胶色谱净化(GPC)去除其他有机物对有机氯农分析的影响。过完GPC的浓缩液进行再浓缩时要用正己烷替换掉二氯甲烷，进一步去除其浓缩液中的干扰物。而且考虑到土样及较脏水样的样品易污染GC的衬管，影响有机氯农分析的准确性，本文作者建议在浓缩前过Sileca-Gel去除其干扰物。
