工业分析化学期末考 试复习题
工业分析化学期末考试复习题
1、试样分解的目的和关键是什么？试样分解时选择溶剂的； 解：目的：使样品中的被测组分全部转变为适于测定的；关键：（1）保证样品中的被测组分全部地，毫无损失；（2）要尽可能地避免带入对分析有害的物质；选择溶（熔）剂的原则：（1）所选溶剂能将样品中待；（2）不能有损失或分解不完全的现象；（3）不能再试剂中引入待测组分；（4）有事根据选样者的要求，还要保持样品中待测组；
2、试样分解的目的和关键是什么？试样分解时选择溶剂的原则是什么？
解：目的：使样品中的被测组分全部转变为适于测定的状态。 关键：（1）保证样品中的被测组分全部地，毫无损失地转变为测定所需要的形态。（2）要尽可能地避免带入对分析有害的物质。选择溶（熔）剂的原则：1）所选溶剂能将样品中待测组分转变为适于测定的形态。2）不能有损失或分解不完全的现象。3）不能再试剂中引入待测组分。4）有事根据选样者的要求，还要保持样品中待测组分的原有形态，或者样品中待测组分原有的不同形态全部转变为呈某一指定的形态。
3、湿法分解法和干法分解法各有什么缺点？ 答（1）湿法分解有点
（1）酸较易提纯分解时不致引入除氢意外的阳离子。（2）除磷酸外，过量的酸较易用加热除去（3）酸法分解的温度较低对容器腐蚀小，操作简单。
缺点：湿法分解的能力有限，对有些试样分解不完全，有些易挥发组分在加热分解试样时可能会挥发损失。
（2）干法分解的优点：最大的优点，就是只要溶剂及处理方法选
择适应许多难分解的试样均可完全分解。
缺点：（1）操作不如湿法方便（2）腐蚀性大 4、熔融和烧结的主要区别是什么？
熔融：也称全融法分解法。定在高于熔点的温度下融化分解，溶剂与样品之间反应在液相与固液之间进行，反应之后成为均一融解体。
烧结：也称半融分解法，他是在地狱溶剂熔点的温度下烧结分解，溶剂与样品之间的反应发生在固相之间；由于温度升高而两种结晶物质可能发生短暂的机械碰接，是质点晶格发生震荡而引起的。
主要区别：分解的温度的区别和分解后物质的形态 5、何谓岩石全分析？它在工业建设中有何意义？
答：岩石、矿物和矿石中的化学成分成分比较复杂，且组分含量随它们形成条件不同而工业分析者对岩石，矿物，矿石中主要化学成分进行系统全面的测定，称为全分析。
意义：首先，许多岩石和矿物是工业上，国防上的重要材料和原料；其次，有许多元素，如锂，铍，等提取，主要硅酸盐岩石；第
三，工业生产过程中常需要对原料，中间产品及废渣进行与岩石全分析，以指导、监控生产工艺过程及对产品质量进行鉴定。
6、组成硅酸盐岩石矿物的主要元素有哪些？硅酸盐全分析通常测定哪些项目？
答：主要元素有氧，硅，铝、铁、钙、镁、钠、钾，其次锰、钛、钴、硼、锆、锂、氖、氟、硫、磷、碳等，某些矿物和岩石还含有铬、钒，稀土元素，锶、铜、镍等金属元素。通常测定13~16各项目；13个项目包括：Si02,AL2O3,FeO,Fe2O3,CaO,MgO,Na2O,K20,Ti O2,MnO2,P2O5,H2O-,烧失量；16项分析包括：上述13项中去掉烧失量，再加上H20+，CO2，S和C。
7、碳酸盐岩石的主要成分是神马？主要伴生，共生的元素有哪些？碳酸盐岩石的简项分析通常测定哪些项目？全分析通常测定哪些项目？
答：主要是钙和镁的碳酸盐；主要伴生、共生的元素有硅、铝、镁等杂质，有些矿物中还有钴、镍、锰、锌等；简项分析主要测定：CaO,MgO,SiO2,AL2O3,FeO3,TiO2,MnO,P2O5,K,Na2O,SO3,H2O-,
H2 O+,CO2,C及烧失量等。
8、磷在自然界中主要以什么形式存在？磷的主要岩石矿物是什么？磷灰岩的基本成分是什么？其中常含有哪些主要成分？磷酸岩石的简项分析，组合分析和分析通常定哪些项目？答：除个别的焦磷酸盐或磷化物形式存在外，其主要以正磷酸盐形式存在;
主要岩石矿物有磷灰石，铀云母类矿物，磷钇矿，独居石等; 基本成分是钙的磷酸盐;其中常含有硅，铝，铁，锰，镁，钾，钠和稀土等；
简项分析只测P2O5和酸不溶物；组合分析测定P2O5,R2O3（AL2 O3,FE2O3）,CaO,MgO及SiO2,F,CO2和有效磷；全分析包括以上所测项目外，还有FEO,TiO2，
MnO,BaO,K2O,Na2O,S,CL,H2O+和H2O-等，有时还有SrO,V2O5,U, RE等
8、何谓系统分析和分析系统？一个好的分析系统必备哪些条件？硅酸盐，碳酸盐，磷酸盐的分析主要系统有哪些？硅酸盐经典分析系统与快速分析系统各有什么特点？
答：系统分析：一份样称样分解，分离掩蔽，清除干扰后，系统连贯的进行数个项目的依次测定；分析系统：在系统分析中，从试样分解，组份分离到依次测定的程序安排；
必备条件有：1称样次数减少2尽可能避免分析过程中介质转换和引入分离方法3所选方法有良好精密度和准确度4适用范围广5一遇计算机联机，实现自动分析
主要有经典分析系统和快速分析系统
硅酸盐经典分析系统是以沉淀分离和重量分析法为基础，具有显著的连续性，分析速度慢；快速分析系统满足大批量分析和例行分析的需要，主要特点1适用新的试样分解方法2分取溶液进行各个组分的测定3在分析方法上大量使用原子吸收分光光度法等，加快了分析速度4系统分析取样量逐渐减少。
9、重量法测定二氧化硅的方法有哪些？各有什么优缺点？ 答：●主要有二次盐酸蒸干脱水法；一次盐酸蒸干脱水法；NH4Cl
法；动物胶法；聚环氧乙烷法；其中常用盐酸蒸干脱水法和动物胶法；●前者适用于高含量SiO2的测定，精确度高，但耗费时间；后者适用于例行分析，速度快，节省时间，SiO2的回收率高，但漏失量达1~2%
10、动物胶凝聚法测定SiO2的原理是什么？加入动物胶溶液之前将试液蒸湿盐酸的作用是什么？过滤洗涤沉淀的作用和注意事项有哪些？
答：原理：动物胶为一种富含氨基酸的蛋白质，在水中形成亲水胶体，因为其中氨基和羧基并存，在不同酸度条件下，它或接受或放出质子，显示为两性电解质，当PH=4.7时，接受和放出质子能力相等，动物胶粒子的总电荷为0，即体系处于静电态：当PH<4.7时，带正电，PH>4.7时，带负电，在酸性介质中，因硅酸胶粒带负电，动物胶带正，两者相互吸引和电性中和，使硅酸胶体凝聚：另外，因动物胶是亲水性很强的胶体，它可从硅酸质点上夺取水分，破坏水化外壳，促使硅酸凝聚。
试液酸度愈高，胶团水化程度愈小，它们聚合能力愈强，蒸至湿状主要是因高酸度，减小胶团水化程度；
主要是提高SiO2的回收率；注意事项正确掌握蒸干、凝聚条件，凝聚后的体积及沉淀过滤的方法；一般进行分析中，不需要对沉淀和滤液中的SiO2进行校正，但在精密分析中需进行校正
11、氟硅酸钾沉淀分离-酸碱滴定法测定二氧化硅的原理是什么？常用分解试样的溶剂为什么？
为什么！沉淀和水解滴定时应控制好哪主要任务？为什么？本法主要干扰元素有哪些？在测定碳酸盐和磷酸盐试样时，为什么有时会产生偏高结果？
答：●基本原理：含硅样品，经与苛性碱，碳酸钠等只融时生成可溶性硅酸盐，可溶性硅酸盐在大量氯化钾及F -存在下定量生成氟硅酸钾沉淀，其在沸水中分解析出HF，以标准NaOH溶液滴定，间接计算出SiO2含量；●常用苛性碱熔矿，因为其熔融温度低，速度较快，含氟矿物在熔融时也不至于因为温度高而让四氟化硅挥发损失。●沉淀一般情况使用纯硝酸或盐酸、硝酸混合酸结果较好，氟硅酸钾沉淀较为
安全，一般酸度在3~4mol·L-1介质中进行；钾、氟离子是沉淀氟硅酸钾的必要因素，过量钾和氟离子可抑制氟硅酸钾的离解而有助于降低其溶解度，一般体系中钾离子浓度大于0..5 M，F-大于0.2M可使氟硅酸钾沉淀完全；一般试液体积控制在50ml 左右，温度在30℃以下；水解为吸热反应，应在热水中进行；水解时温度越高，体积越大越利于K2SiF6的溶解和水解，实际操作中，用热水水解，体积在200ml以上，终点T〉60℃。因为单纯纯盐酸作介质，Al Ti 允许量较小，沉淀速度慢；单纯HNO(3)作介质，Al Ti 允许量较小，沉淀速度慢；单纯HNO3做介质，AL,Ti生成氟铝酸钾和氟钛酸钾的溶解度比盐酸中大，但大量的钙存在有影响，一般浓度效果较好；F- K+ 达到一定浓度可抑制K(2)SiF(6)的溶解；
温度过高，体积过大，使之沉淀水解过程温度低不利于H(2)F(2)的生成。
主要干扰因素有SO(4)2-, PO(4)3-；阳离子主要有Al3+以及铝，锆等离子干扰。测定碳酸盐和磷酸盐时，当铝含量高，氟离子浓度大时可生成氟铝酸盐溶液会夹杂氟铝酸钾的沉淀而影响测定，而进行氟铝酸钾水解操作时，滴定不稳定，不断褪色，且溶液中出现白色絮状沉淀，结果偏高。
12、简述氟化物置换EDTA配位滴定法测定铝的方法原理，本法主要干扰组份有哪些？如何清除？
答：原理：在待测液中，加入过量EDTA，加热使Al3+与EDTA行成配合物的反应完全，再用金属盐滴定过量的EDTA，再加入NaF/KF,以置换Al—EDTA配合物中的EDTA，再用金属盐滴定释放出来的EDT A,从而求得铝的含量。
主要干扰组份有：Ti4+,Zr4+,Th4+,Sn4+,U4+等。
主要加入合适的络合掩蔽剂将他们掩盖，如Ti4+用乳酸，酒石酸等掩蔽。
13、全分析结果总量产生偏差的可能原因有哪些？偏高或偏低主要原因各有哪些方面？检查与处理方法如何？
答：1）‘系统或偶然误差’‘主要成分漏测’‘干扰元素的存在
使结果偏差’‘结果整理计算不合理’; 2）结果偏低的主要因素有：‘矿杨中组份形成的误判’‘成分的漏测’；3)系统或偶然误差;4)结果处理不当
结果偏高的原因：①矿样中成分形态的误判②系统或偶然误③结果计算处理不当①对系统或偶然误差，可用内外检查分析方法检查，然后针对行的处理；
②为防止主要成分漏测，可通过光谱半定量分析来检查，发现，；漏测项目，补测‘
③对干扰元素的影响，针对测定结果得元素含量，对各组分测定方法逐个分析查清干扰情况后，采用掩蔽或分离方法消除，或改用其他方法测定‘
④对结果计算整理中的问题，要注意铁硫的含量及其结果形成 14、何谓水质，水质指标和水质标准？水质指标分哪几类？ 答：有水与其中杂志共同表现出来的综合特性即谓水质；水质指标用以衡量水的各种特性尺度用来具体表征水的物理，化学特性，说明水中组分的种类，数量，存在状态及相互作用的
程度；水质标准指水质指标要求达到的合格范围，这个要求的水质指标项目及其要求的合格范围是由某些单位、组织提出的，经国家或国家行业组织审查批准，必须遵照执行。
水质指标按其性质分三类：①物理指标（即温度，颜色，浑浊度，固体含量等）；②化学指标（酸碱度，矿化度等）③微生物指学标（即细菌，大肠杆菌）
15、试用水化学知识和化学平衡原理解释水中碱度与总硬度及Ca2 +，Mg2+与其他离子浓度，溶解固形物与总矿化度之间的关系
答：水中（天然水）以浓度（M）表示的Ca2+，Mg2+等离子总量应等于其总硬度；但含大量铁铝锰的强酸性水样却例外，这些水样硬度包括铁铝锰等；
①当有永久性硬度时，应当没有负硬度存在，则总硬度>总碱度即暂时硬度=碳酸根离子含量Cl- + SO42- 〉 K+ + Na+ ②当有负硬度时，当不存在永久硬度，则总硬度<总碱度,暂时硬度=总硬度，总碱度
-总硬度硬度Ca2++ Mg2+ < HCO3- ; Cl- + SO42-〈 K+ + Na+；①ph与金属离子关系，能生成氢氧化物的铁锰铝等组分，在水中的溶解随ph不同而异，因而可以据ph计算金属离子浓度；
②ph与 HCO3-、CO32- 浓度关系碳酸在水中可呈不同的形态，且可以相互转化，组百分率与ph相关，ph<7时主要呈游离碳酸和H CO3- 几乎无 CO32- ；但ph>1 主要以CO32-形式存在，任何情况下无明显游离碳酸与CO32-或HCO3-与OH- 共存溶解固形物指将澄清水样蒸发后经过干燥而得到，此项也称为蒸发残渣；对于天然水样来说常将Na+、Ka+、Ca2+、Mg2+、Cl-、SO42-、HCO3-、SiO2 的浓度之和表示总的矿化度，一般情况下，溶解固形物质浓度与总矿化度大致相等，但对于酸性（ph<4）水样或含有机物较多的水样，还需上述8种以外的成分。
16、工业分析的研究对象，任务和特点是什么？它在国民经济中有何意义？
答：工业分析的研究对象从岩石，矿物，煤炭石油，天然水到各工业生产原料、材料、中间产品、最终产品、副产品以及工业“三
废”等，内容广泛。工业分析的任务是客观地、准确地评定原材料和产品的质量，适时或连续地检查或监测工艺生产过程，以指导和促进生产，不断提高生产效率‘经济效益和产品质量。工业分析的特点：分析对象的复杂性，分析方法的多样性，显著的实践性，与其他课程联系密切。工业分析不仅是工业生产中不可或缺的生产检验手段，而且在农林、国防、科研、环保、商检、医疗保健等许多部门也具有重要作用。总之、工业分析在经济建设及国计民生中具有重要的意义。
17、工业分析方法分几类？何谓快速分析法和标准分析法？ 答：按方法原理分类，可分为化学分析法，物理化学分析法和物理分析法。按分析任务分类，可分为定性分析，定量分析和结构分析，表面分析，形态分析等。按分析对象分类，可分为无机分析和有机分析。按试剂用量及操作规模分类，可分为常量分析，微量分析，超微量分析，痕量分析和起痕量分析。按分析要求分类，可分为例行分析和仲裁分析。按完成分析任务的时间和所起作用的不同分类，可分为
快速分析法和标准分析法。快速分析法主要作用于控制生产工艺过程中的关键部位，要求能迅速得到分析数据。标准分析法是经过国家标准局或有关业务主管部委审批、批准并作为“法律“颁布施行的有经验的分析工作者应用它能得出准确分析结果的方法。
18、在实际工作中，应如何评价和选择分析法？
答：工业分析方法的评价主要从6个方面来衡量：1准确度2灵敏度3选择性4速度5成本6环境保护。选择一种分析方法主要考虑以下几点：1分析样品的性质及待测成分的含量2
共存物质的干扰3分析的目的和要求4实验室的实际条件。19、简述样品采集的重要性和固、液、气态物料采样的一般原则和方法？
答：工业分析具体对象为大宗物料，但实际用于分析测定的物料只是其中的一部分，这关系到样品的采集，而样品的采集好坏直接影响到分析结果的好坏，即采集的样品能否代表大宗物料的平均组成成分，直接影响到工业生产。固态取样：根据物料堆形状，N条子样数目均匀地分布在顶、腰、底部位上；底部应距地面0.5M，顶部采样先去表层0.1M，从下往上取样；对于袋（或桶）工业产品，每一袋（或桶）为一件，多少件位一个分析化验单位，视不同产品而定；对于物料堆各部位随机抽取规定量件数，再用取样钻由包装袋的一面斜插入袋内（或桶中），直达相对另一角，旋转180 °，抽出，刮出取样钻槽中材料，作为一子样。液态取样：1大储存皿中取样：一般在容皿上部距离液面200MM处取样1个，中部3个，下部1个，最好使用特制采样皿，对于有腐蚀性的物料，应使用不受物料腐蚀的工具。2小容皿取样：采集工具多用直径约20MM的长玻璃管或虹吸管，按一般方法采样，抽样件数规定为总体数的2%~ 5%。3自槽车中取样：据槽大小及每批车数确定，通常每车采样一份，每份不少于500ML。5输送管道采样：采样阀取样。5气体取
样：①常压气体采样：常采用封闭液采样法②正压气体采样：注意
调节采样管旋塞或采样装置与气体容皿中的加装缓冲瓶，采用常用
气体采集工具即可③负压气体采样：采用抽气泵减压法采样。 20.简述分析工作中制样的重要性及制样工作的基本要求
答：分析工作制样的重要性体现在制备的样品能充分代表分析对象
且需以最经济，最有效的方法进行及时进行，且能很好满足各种不
同样品，不同分析项目及不同分析方法的不同要求，制样工作的基
本要求体现真实性，主要包括两个方面：一要保证要到分析中数百|十克，甚至更少的分析试样有充分的代表性，二是保证送到分析者
手中分析样有高度的均匀性，能真正代表所取宗物料的真实情况。21、什么事套筛?泰勒标准筛的孔直径与目数有何关系？我国套筛分几级？
答：中碎和细碎常用成套的孔径不同的金属网筛，称为套筛，泰勒
标准的孔径是以200网筛为基础，称为零位筛，筛地位 200网目前第几个筛经为0.074 ( nmm,200网目后4第几个筛的孔径为0. 074 / ( n 我国套筛分为十级：分别为20,40,60,80,100,120,140,160, 180,200）
22、试样中在力VI过程中累计损失量是多少？每次缩分误差不超过多少？
答：我国地矿部门规定：样品经制样，累计损失率不得超过原始样
品的百分之5，每次缩分误差不得超过百分之2。 21.简述铀，钍主要分析化学的特点和试样分解方法。
答：铀为92号元素，在周期表中居第三副族锕系元素和镧系元素在
同一副族，主要以六价四价状态存在，铀放射性元素，天然同位素
有238U，235U，234U，均为α辐射体，化学性质相同，其可在
浓硫
酸，盐酸及磷酸中形成四价铀盐，且迅速溶于氧化物酸 试样分解方法一般用酸分解法，极少数矿用熔融法
铀为第三副族锕系90号元素，为天然放射性元素，仅有正四价 且很稳定，Th4+不具氧化或还原性，单质金属具还原性。 钍矿样分解方法主要有酸分解，熔融分解，浓铵盐分解
23、测定铀的滴定分析方法主要有哪几种？亚铁、亚锡、亚钛异同
点在哪？为什么在大于5M的H3PO4介质中用亚铁还原为U(Ⅵ)为U
(Ⅳ)？
答：亚铁还原钒酸铵滴定法，亚钛还原钒酸铵滴定法，亚锡还原钒
酸按滴定法。
亚铁、亚锡还原需加热，亚钛则不加热；过量的还原剂均用酸钠氧
化，过量亚酸用尿素破坏。
大于5M的H3PO4介质中Fe2+∕Fe3+的电位差减小，且增强了Hp
O4-与UO2+的配位作用44
且能提供大于33﹪的磷酸介质环境，有利于终点的判；铀，钍的离子交换分离富集法中为什么既可用阳离子交；答：阳离子树脂交换：；阴离子树脂交换：在盐酸介质中：；在硫酸介质中：；用4到6MOLHCL溶液对树脂转型将部分与铀共吸；8铀和灶的光度分析显色剂有几种？简述偶氮申光度法；2、杂环偶氮类；安替比林偶氮类；；3、三苯甲烷类：酸性三苯甲烷类：；4主要是用低酸度条件下
且能提供大于33﹪的磷酸介质环境，有利于终点的判断。 24、铀，钍的离子交换分离富集法中为什么既可用阳离子交换树脂又可用阴离子交换树脂，且后者效果更好？在硫酸介质中，用阴离子交换树脂分离铀时，用4到6MOLHCL对树脂进行转型有什么好处？
答：阳离子树脂交换：阴离子树脂交换：在盐酸介质中：在硫酸介质中：用4到6MOLHCL溶液对树脂转型将部分与铀共吸附的其他离子被HCL泛提出去
25、铀和灶的光度分析显色剂有几种？简述偶氮申光度法测由和灶测定体系的显色条件和光度特征，干扰情况。写出偶氮申三和偶氮氨磷三的结构及他们和灶生产配合物的结构式。
答：1、主要有偶氮胂类；偶氮磷类；偶氮羧类；偶氮磺类； 2、杂环偶氮类；安替比林偶氮类； 3、三苯甲烷类：酸性三苯甲烷类：
4主要是用低酸度条件下显色，可以水相中测定，也可以你在有机相中测定；
5、主要干扰离子有th4+、cr4+ 6、结构式：
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