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原子荧光技术资料

2022-11-10 来源:华佗健康网


铋(Bi)的物理参数

原子量: 208.980

电离能: 7.30 eV

氢化物的解离能: 3.2 eV

波长 (nm) 能级 (eV)

206.17 0.000--6.012

222.83 0.000--5.562

223.06 0.000--5.556

227.66 0.000--5.444

262.79 1.416--6.132

269.67 1.416--6.012

278.05 1.416--5.873

289.80 1.416--5.692

1

293.83 1.914--6.132

298.90 1.416--5.562

299.33 1.416--5.556

302.46 1.914--6.012

306.77 0.000--4.040

铋(Bi)的分析信息

还原反应:

还原试剂: 1.5% NaBH4(KBH4) 0.5%NaOH(KOH)

价态: 三价

酸度: 0.1-6 mol/L HCl

分析条件:

载气: Ar(99.99%) 流量:0.3-0.6 L/min 流量: 0.5-1.0 L/min 灯电流:40-90 mA 屏蔽气:Ar(99.99%) 炉温:

200 'C

2

观测高度: 8 mm 检出限:<0.09ug/L 精密度:< 2%

线性范围: 1.0 ug/L --1000 ug/L

铋(Bi)的标准储备溶液、样品、干扰及其排除

标准储备溶液 (1mg/ml):

准确称取高纯金属Bi 1.000g,溶解于8ml 10mol/L 的HNO3溶液中,温沸状态下将棕烟赶出后稀释至1000ml。

(该溶液可从国家标准物质研究中心(北京)购买,购买的标准溶液浓度为100ug/mL。)

分析标准溶液:

在进行分析前,需用已酸化的去离子水稀释标准贮备液。

铋的样品

水样:

在向预先已用3mol/L的HCl酸化了的样品水溶液中加入硫脲(5%)-抗坏血酸(5%)混合试剂后,即可开始用AFS对样品进行检测。

3

硫脲的加入对Bi元素检测的灵敏度有影响。如果仅检测单一的Bi元素,可用Fe(3+)盐替代硫脲(5%)-抗坏血酸(5%)混合试剂,消除干扰。

金属或合金样品:

将样品溶解后,用HCl调整溶液酸度至3mol/L。

根据元素含量的不同,加入足够的硫脲(5%)-抗坏血酸(5%)混合试剂,放置10分钟后可进行检测。

硫脲的加入对Bi元素检测的灵敏度有影响。如果仅检测单一的Bi元素,可用Fe(3+)盐替代硫脲(5%)-抗坏血酸(5%)混合试剂,消除干扰。

地球化学样品:

将样品用王水处理后,在低温下蒸发成浓缩液,然后用3mol/L的HCl将其转入容量瓶,并根据元素含量的不同,加入足够的硫脲(5%)-抗坏血酸(5%)混合试剂后,稀释至刻度。(该溶液的最终酸度应大于2.5mol/L)对该样品的分析可于10分钟后进行。硫脲的加入对Bi元素检测的灵敏度有影响。如果仅检测单一的Bi元素,可用Fe(3+)盐替代硫脲(5%)-抗坏血酸(5%)混合试剂,消除干扰。

干扰及其排除:

Cu、Co、Ni及Au等会干扰Bi元素的检测,其中Cu和Au的干扰可通过加入硫脲

4

消除,但是使用掩蔽剂将会降低检测的灵敏度。若在进行分析的溶液中加入Fe(3+)盐,并调整其浓度至1 mg/ml,可显著地提高上面所提及的干扰元素的允许含量。其它可形成氢化物的元素,在其含量不高于10 ug/ml的情况下不会对Bi的检测造成影响。

如果共存的可形成氢化物的元素的含量高于200 ug/ml,那么分子产生的荧光或散射现象的发生将会导致光谱被干扰。

碲(Te)的物理参数

原子量: 127.600 电离能: 9.01 eV 氢化物的解离能: 2.7 eV

波长(nm)能级 (eV)

214.27 0.000--5.783

225.90 0.000--5.486

238.33 0.584--5.783

238.58 0.589--5.783

碲(Te)的分析信息

还原反应: 还原试剂: 1.5% NaBH4(KBH4) —0.5%NaOH(KOH)

5

价态: 四价 (六价不起还原反应) 酸度: 0.1-6 mol/L HCl

分析条件:

载气: Ar(99.99%) 流量: 0.3-0.6 L/min 屏蔽气:Ar(99.99%)

流量: 0.50-1.0 L/min 灯电流:40-90 mA 炉温: 200 'C

观测高度: 8 mm 检出限: < 0.09 ug/L 精密度: < 2%

线性范围: 1.0 ug/L--1000 ug/L

碲(Te)的标准储备溶液、样品、干扰及其排除

标准储备溶液 (1mg/ml):

(1) 准确称取TeO2固体粉末1.2508g,用10ml HCl溶解后稀释至1000ml。

(2) 准确称取高纯碲粉1.000g ,用10ml滴加了HNO3的热HCl溶解后稀释至1000ml。

(该溶液可从国家标准物质研究中心(北京)购买)

分析标准溶液:

6

在进行分析前,需用已酸化的去离子水稀释标准贮备液。

碲的样品

水样:

水中的Se、Te两元素可用La(OH)3共沉淀后达到预富集,欲检测Se、Te两元素,只要将其沉淀溶解于HCl

中即可。

地球化学样品:

将样品溶解于HNO3与H2SO4的混合液中,加热该溶液至有白烟冒出后,用水冲洗烧杯外壁使其冷却,然后再次加热其至沸腾。待盐溶解后,将溶液移入容量瓶中。移取该溶液1ml,加4ml 2mol/L的HCl(含1.25mg/ml 的Fe(3+)盐)用于氢化物发生,并用AFS进行检测。当分析复杂样品时,必须使用标准加入法。

干扰及其排除:

在可形成氢化物的元素中,Te所受到的干扰最为严重。Cu、Bi、Au、Ag、Pt等的存在将会严重地干扰Te的检测,Cd和Pd也会对其产生一些干扰。其它可形成氢化物的元素,在其含量不高于10 ug/ml的情况下不会对Te的检测造成影响。

7

如果共存的可形成氢化物的元素的含量高于200 ug/ml,那么分子产生的荧光或散射现象的发生将会导致光谱被干扰。

镉(Cd)的物理参数

原子量: 112.40 电离能: 8.980 eV 知

波长 (nm) 能级 (eV)

228.80 0.000--5.409

326.11 0.000--3.795

镉(Cd)的分析信息

还原反应:

还原试剂: 3% NaBH4(KBH4)—0.5%NaOH(KOH) 酸度: 0.24 N HCl+0.01%(W/V) special Cd 2号试剂分析条件:

氢化物的解离能:未

价态: 二价

8

载气: Ar(99.99%) 流量: 0.5-1.0 L/min 屏蔽气: Ar(99.99%)

流量: 0.5-1.0 L/min 灯电流: 50-90 mA 炉温: 200 'C

观测高度: 8 mm 检出限: < 0.008 ug/L 精密度: < 2%

线性范围: 0.01 ug/L--5 ug/L

镉(Cd)的标准储备溶液、样品、干扰及其排除

标准储备溶液 (1mg/ml):

准确称取高纯镉粉1.0000g,在烧杯中用10ml HNO3(1 + 1)溶解后,转移至1000ml的容量瓶中,用二次去离子水稀释至刻度。

该溶液可从国家标准物质研究中心(北京)购买

分析标准溶液:

在进行分析前,需用已酸化的去离子水稀释标准贮备液。

镉的样品

水样:

9

向50ml水样中加入5g Cd专用试剂*,为溶解该试剂,可搅拌片刻儿。该溶液准备好后即可用AFS对其进行Cd的测定。

生物样品:

将0.2000g生物样品在4ml硝酸中浸泡8小时,然后加入2ml高氯酸,在电热板上加热至干。冷却后加入10ml 0.1mol/L的HCl,并再次加热至溶液澄清。冷却后,加入10ml 5%(W/V)的硫脲溶液和1ml的Co溶液(含50ng/L的Co)。将该溶液移入50ml容量瓶中并用水稀释至刻度。该溶液准备好后即可用AFS对其进行Cd的测定。

干扰及其排除:

在对水样进行镉的检测时未发现有干扰现象,但当分析生物样品时,若在处理完的最终分析液中含有高于1 mg/ml的Cu或Pb将会产生干扰。Pb的影响可通过向样品溶液中加入2ml 5%的K2SO4和1ml 5%的BaCl2消除,而Cu的影响可通过使用含有?氰化钾溶液(0.5% W/V)作为还原剂加以降低。

汞(Hg)的物理参数

原子量: 200.590 电离能: 10.40 eV 氢化物的解离能: 0.0 eV

波长 (nm) 能级(eV)

253.65 0.000--4.880

10

汞(Hg)的分析信息

还原反应:

还原试剂: 1.0% NaBH4(KBH4)—0.5%NaOH(KOH)

或(冷原子法) :0.05%NaBH4(KBH4)—0.1%NaOH(KOH)

价态: 二价

酸度: 0.1-6 mol/L HCl

分析条件:

载气: Ar(99.99%) 流量: 0.3-0.6 L/min 屏蔽气: Ar(99.99%)

流量: 0.5-1.0 L/min 灯电流: 150-60 mA 炉温: 200 'C

观测高度: 8 mm 检出限:< 0.09 ug/L(氢化物法) < 0.005 ug/l(冷原子法)

精密度: < 2%

线性范围: 1.0 ug/L --100 ug/L(氢化物法) 0.05ug/L--50.0ug/L(冷原子法)

11

汞(Hg)的标准储备溶液、样品、干扰及其排除

标准储备溶液 (1mg/ml):

准确称取1.000g的Hg,溶解于10ml 5mol/L 的HNO3溶液中并稀释至1000ml。

分析标准溶液:

在进行分析前,需用已酸化的去离子水稀释标准贮备液。

汞的样品

水样:

在向预先已用3mol/L的HCl酸化了的样品水溶液中加入硫脲(5%)-抗坏血酸(5%)混合试剂后,即可开始用AFS对样品进行检测。

硫脲的加入对Hg元素检测的灵敏度有影响。如果仅检测单一的Hg元素,可用Fe(3+)盐替代硫脲(5%)-抗坏血酸(5%)混合试剂,消除干扰。

金属或合金样品:

将样品溶解后,用HCl调整溶液酸度至3mol/L。根据元素含量的不同,加入足够的硫脲(5%)-抗坏血酸(5%)混合试剂,放置10分钟后可进行检测。

12

硫脲的加入对Hg元素检测的灵敏度有影响。如果仅检测单一的Hg元素,可用Fe(3+)盐替代硫脲(5%)-抗坏血酸(5%)混合试剂,消除干扰。

地球化学样品:

将样品用王水处理后,在低温下蒸发成浓缩液,然后用3mol/L的HCl将其转入容量瓶,并根据元素含量的不同,加入足够的硫脲(5%)-抗坏血酸(5%)混合试剂后,稀释至刻度。(该溶液的最终酸度应大于2.5mol/L)对该样品的分析可于10分钟后进行。硫脲的加入对Hg元素检测的灵敏度有影响。如果仅检测单一的Hg元素,可用Fe(3+)盐替代硫脲(5%)-抗坏血酸(5%)混合试剂,消除干扰。

干扰及其排除:

Se、Te的存在将会严重地干扰Hg的检测,Au、Ag、Pt、Pd也可导致一些干扰。贵金属的干扰可通过加入硫脲作为掩蔽剂而消除。降低硼氢化钠的浓度和加入Fe(3+)盐也可减少上面所提及的元素的干扰。除了Se、Te之外,其它可形成氢化物的元素,在其含量不高于10 ug/ml的情况下不会对Hg的检测造成影响。

铅(Pb)的物理参数

原子量: 207.200 电离能: 7.42 eV 氢化物的解离能: 3.9 eV

波长(nm)能级 (eV)

13

217.00 0.000--5.712

261.37 0.969--5.712

261.42 0.969--5.711

280.20 1.320--5.744

282.32 1.320--5.711

283.31 0.000--4.375

287.33 1.320--5.612

铅(Pb)的分析信息

还原反应:

还原试剂: 2.5% NaBH4(3%KBH4)—0.5%NaOH(KOH) 酸度: 1.5%(v/v) HCl+0.4% H2C2O4+2% K3[Fe(CN)6]

分析条件:

载气: Ar(99.99%) 流量: 0.3-0.6 L/min 价态: 二价

屏蔽气 :

14

Ar(99.99%)

流量: 0.5-1.0 L/min 灯电流: 60-90 mA 炉温: 200 'C

观测高度 8 mm 检出限: < 0.09 ug/L 精密度: < 2%

线性范围: 1.00 ug/L--500 ug/L

铅(Pb)的标准储备溶液、样品、干扰及其排除

标准储备溶液 (1mg/ml):

(1) 准确称取1.5985g Pb(NO3)2,用加入10ml HNO3的去离子水溶解并稀释

至1000ml。

(2) 准确称取高纯铅1.000g,用加入10ml HNO3的去离子水溶解并稀释至1000ml。

分析标准溶液:

在进行分析前,需用已酸化的去离子水稀释标准贮备液。

铅的样品

地球化学样品:

15

将样品用王水溶解后移入容量瓶,用含1.5%(v/v)HCl,0.4%H2CO4和2%K3Fe(CN)6的溶液定容。移取2ml溶液进行检测。

干扰及其排除:

Fe、Cu、Mo会干扰Pb元素的检测。将分析样置于反应介质-H2C2O4中可消除Fe元素带来的干扰,而K3Fe(CN)6作为一种氧化剂被使用同样可起到消除Cu元素干扰的作用。如果共存的可形成氢化物的元素的含量高于200 ug/ml,那么分子产生的荧光或散射现象的发生将会导致光谱被干扰。

砷(As)的物理参数

原子量: 74.922 电离能: 9.80 eV 氢化物的解离能:

4.9 eV

波长(nm) 能级(eV)

189.04 0.000--6.557

193.76 0.000--6.398

197.26 0.000--6.285

16

228.81 1.353--6.770

234.98 1.313--6.558

238.12 1.353--6.557

243.72 1.313--6.398

245.65 1.353--6.398

249.29 1.313--6.285

274.50 2.255--6.770

278.02 2.312--6.770

286.04 2.255--6.588

289.87 2.312--6.588

303.28 2.312--6.398

砷(As)的分析信息

还原反应:

17

还原试剂: 2% NaBH4(KBH4) —0.5%NaOH(KOH) 价态: 三价

酸度: 0.1-6 mol/L HCl

分析条件:

载气: Ar(99.99%) 流量: 0.3-0.6 L/min 屏蔽气:

Ar(99.99%)

流量: 0.5-1.0 L/min 灯电流: 20-80 mA 炉温: 200 'C

观测高度: 8 mm 检出限: <0.09 ug/L 精密度: < 2%

线性范围: 1.0 ug/L --200 ug/L

砷(As)的标准储备溶液、样品、干扰及其排除

标准储备溶液 (1mg/ml):

准确称取As2O3固体粉末1.3203g,溶解于3ml 8mol/L的HCl溶液中,然后稀释至1000ml;为处理氧化物,可将2gNaOH溶于20ml水中,稀释至200 ml,然后用HCl中和(PH计)并最终稀释至1000ml。

18

分析标准溶液:

在进行分析前,需用已酸化的去离子水稀释标准贮备液。

砷的样品

水样:

在向预先已用3mol/L的HCl酸化了的样品水溶液中加入硫脲(5%)-抗坏血酸(5%)混合试剂后,即可开始用AFS对样品进行检测。

金属或合金样品:

将样品溶解后,用HCl调整溶液酸度至3mol/L。

根据元素含量的不同,加入足够的硫脲(5%)-抗坏血酸(5%)混合试剂,放置10分钟后可进行检测。

地球化学样品:

将样品用王水处理后,在低温下蒸发成浓缩液,然后用3mol/L的HCl将其转入容量瓶,并根据元素含量的不同,加入足够的硫脲(5%)-抗坏血酸(5%)混合试剂后,稀释至刻度。(该溶液的最终酸度应大于2.5mol/L)对该样品的分析可于10分钟后进行。

19

干扰及其排除:

Cu、Co、Ni等会干扰As元素的检测,这些干扰可通过加入硫脲(5%)- 抗坏血酸(5%)混合溶液而消除。当HCl的浓度大于2.5 mol/L时,硫脲还可起到还原剂的作用,将五价砷还原至三价。其它可形成氢化物的元素,在其含量不高于10 ug/ml的情况下不会对As的检测造成影响。高含量的Sb可导致气相干扰,这种干扰可借助于使形成的氢化物通过含KMnO4的吸收液而消除。如果共存的可形成氢化物的元素的含量高于200 ug/ml,那么分子产生的荧光或散射现象的发生将会导致光谱被干扰。

锑(Sb)的物理参数

原子量: 121.750 电离能: 8.60 eV 氢化物的解离能: 3.2 eV

波长 (nm) 能级 (eV)

206.83 0.000--5.992

217.58 0.000--5.696

231.15 0.000--5.362

252.85 1.222--6.123

259.81 1.055--5.826

20

259.81 1.222--5.992

267.06 1.055--5.696

277.00 1.222--5.696

287.79 1.055--5.362

锑(Sb)的分析信息

还原反应:

还原试剂: 1.5% NaBH4(KBH4)—0.5%NaOH(KOH) 酸度: 0.1-6 mol/L HCl

分析条件:

载气: Ar(99.99%) 流量: 0.3-0.6 L/min Ar(99.99%)

流量: 0.5-1.0 L/min 灯电流: 20-100 mA 观测高度: 8 mm 检出限: <0.09ug/L 价态: 三价

屏蔽气: 炉温: 200 'C

精密度: < 2%

21

线性范围: 1.0 ug/L --1000 ug/L

锑(Sb)的标准储备溶液、样品、干扰及其排除

标准储备溶液 (1mg/ml):

准确称取高纯Sb粉1.000g,溶解于(1)10ml HNO3 + 5ml HCl溶液中,当溶解完全后稀释至1000ml;或者(2)10ml HBr + 2ml溴水中,当溶解完全后再加入10ml HClO4,然后将其放置于运转良好的通风橱内加热,待白烟消失后,继续加热几分钟使HBr被全部赶出,最后将该溶液冷却并稀释至1000ml。

分析标准溶液:

在进行分析前,需用已酸化的去离子水稀释标准贮备液。

锑的样品

水样:

在向预先已用3mol/L的HCl酸化了的样品水溶液中加入硫脲(5%)-抗坏血酸(5%)混合试剂后,即可开始用AFS对样品进行检测。

硫脲的加入对Bi元素检测的灵敏度有影响。如果仅检测单一的Bi元素,可用Fe(3+)盐替代硫脲(5%)-抗坏血酸(5%)混合试剂,消除干扰。

22

金属或合金样品:

将样品溶解后,用HCl调整溶液酸度至3mol/L。

根据元素含量的不同,加入足够的硫脲(5%)-抗坏血酸(5%)混合试剂,放置10分钟后可进行检测。

硫脲的加入对Bi元素检测的灵敏度有影响。如果仅检测单一的Bi元素,可用Fe(3+)盐替代硫脲(5%)-抗坏血酸(5%)混合试剂,消除干扰。

地球化学样品:

将样品用王水处理后,在低温下蒸发成浓缩液,然后用3mol/L的HCl将其转入容量瓶,并根据元素含量的不同,加入足够的硫脲(5%)-抗坏血酸(5%)混合试剂后,稀释至刻度。(该溶液的最终酸度应大于2.5mol/L)对该样品的分析可于10分钟后进行。

干扰及其排除:

Cu、Co、Ni等会干扰Sb元素的检测,这些干扰可通过加入5% 硫脲 + 5% 抗坏血酸的混合溶液而消除。当HCl的浓度大于2.5 mol/L时,硫脲还可起到还原剂的作用,将五价锑还原至三价。其它可形成氢化物的元素,在其含量不高于10 ug/ml的情况下不会对Sb的检测造成影响。如果共存的可形成氢化物的元素的含量高于200 ug/ml,那么分子产生的荧光或散射现象的发生将会导致光谱被干扰。

23

硒(Se)的物理参数

原子量: 78.960 电离能: 9.75 eV 氢化物的解离能: 3.5 eV

波长 (nm) 能级 (eV)

196.09 0.000--6.323

203.99 0.247--6.323

206.28 0.314--6.323

207.48 0.000--5.974

硒(Se)的分析信息

还原反应:

还原试剂: 1.5% NaBH4(KBH4)--0.5%NaOH(KOH) 原反应)

酸度: 0.1-6 mol/L HCl

分析条件:

价态: 四价 (六价不起还24

载气: Ar(99.99%) 流量: 0.3-0.6L/min 屏蔽气:

Ar(99.99%)

流量: 0.5-1.0 L/min 灯电流: 40-90 mA 炉温: 200 'C

观测高度: 8 mm 检出限: < 0.09 ug/L 精密度: < 2%

线性范围: 1.00 ug/L--1000 ug/L

硒(Se)的标准储备溶液、样品、干扰及其排除

标准储备溶液 (1mg/ml):

准确称取SeO2固体粉末1.4050g,用水溶解并稀释至1000ml;或者准确称取高纯硒粉1.000g,溶解于5ml的

HNO3溶液中,然后加水稀释至1000ml。

分析标准溶液:

在进行分析前,需用已酸化的去离子水稀释标准贮备液。

硒的样品

25

水样:

水中的Se、Te两元素可用La(OH)3共沉淀后达到预富集,欲检测Se、Te两元素,只要将其沉淀溶解于HCl

中即可。

地球化学样品:

将样品溶解于HNO3与H2SO4的混合液中,加热该溶液至有白烟冒出后,用水冲洗烧杯外壁使其冷却,然后再次加热其至沸腾。待盐溶解后,将溶液移入容量瓶中。移取该溶液1ml,加4ml 2mol/L的HCl(含1.25mg/ml 的Fe(3+)盐)用于氢化物发生,并用AFS进行检测。当分析复杂样品时,必须使用标准加入法。

干扰及其排除:

Cu和Bi的存在将会严重地干扰Se的检测,Au、Pd、Ag等也会对其产生一些干扰。

当Cu或Bi的浓度低于50 ug/ml时,其引起的干扰可通过加入Fe(3+)盐而消除,同时Fe(3+)盐的存在还可提高其它元素的允许含量。其它可形成氢化物的元素,在其含量不高于10 ug/ml的情况下不会对Se的检测造成影响。在使用常规石英雾化器的氢化物发生-原子吸收光谱法中观察到了元素Sn对Se的干扰,但在原子荧光光谱法中未被发现。

如果共存的可形成氢化物的元素的含量高于200 ug/ml,那么分子产生的荧光或散射

26

现象的发生将会导致光谱被干扰。

锡(Sn)的物理参数

原子量: 118.690 电离能:7.30 eV 氢化物的解离能: 5.6 eV

波长 (nm) 能级 (eV)

224.61 0.000--5.518

235.48 0.210--5.473

242.95 0.425--5.526

254.66 0.000--4.867

270.65 0.210--4.789

284.00 0.425--4.789

286.33 0.000--4.329

300.91 0.210--4.329

303.41 0.210--4.295

27

锡(Sn)的分析信息

还原反应:

还原试剂: 2% NaBH4(3%KBH4)--0.5%NaOH(KOH) 价态: 三价

酸度: 0.15-0.25 N HCl

分析条件:

载气: Ar(99.99%) 流量: 0.3-0.6 L/min

Ar(99.99%)

流量: 0.50-1.0 L/min 灯电流: 50-80 mA 'C

观测高度: 8 mm 检出限: < 0.09 ug/L 2%

线性范围: 1.0 ug/L --100 ug/L

锡(Sn)的标准储备溶液、样品、干扰及其排除

标准储备溶液 (1mg/ml):

屏蔽气: 炉温: 200 精密度: < 28

准确称取高纯锡粉1.000g ,用15ml的热HCl溶解后稀释至1000ml。

分析标准溶液:

在进行分析前,需用已酸化的去离子水稀释标准贮备液。

锡的样品

地球化学样品:

将0.1g样品用Na2O2熔化后,用水浸出,向其内加入5ml 10%的酒石酸,然后用1:5的硫酸中和该溶液(PH指示计),中和好后再过量加入3ml 1:5的硫酸。加入2.5ml硫脲(5%)-抗坏血酸(5%)混合试剂,并稀释至25ml。移取2ml溶液进行检测。在检测前应对熔有Sn的Na2O2的本底进行检查。

干扰及其排除:

Cu、Pd的存在将会严重地干扰Sn的检测,这些干扰可通过加入5% 硫脲 + 5% 抗坏血酸的混合溶液或其它的掩蔽剂消除。其它可形成氢化物的元素,在其含量不高于10 ug/ml的情况下不会对Ge的检测造成影响。如果共存的可形成氢化物的元素的含量高于200 ug/ml,那么分子产生的荧光或散射现象的发生将会导致光谱被干扰。

锌(Zn)的物理参数

29

原子量: 65.4 电离能: 9.379 eV 氢化物的解离能:

Unknown

波长 (nm) 能级 (eV)

213.86 0.000-5.787

锌(Zn)的分析信息

还原反应:

还原试剂: 4% NaBH4(5%KBH4)--0.5%NaOH(KOH) 酸度: 0.12N HCl+0.01%(W/V) Zn 2号试剂

分析条件:

载气: Ar(99.99%) 流量: 0.5-1.0 L/min

Ar(99.99%)

流量: 0.5-1.0 L/min 灯电流: 30-90 mA 'C

观测高度: 8 mm 检出限: < 9.0 ug/L 价态: 二价

屏蔽气: 炉温: 200 精密度: <

30

2%

线性范围: 10.0 ug/L--500ug/L

锌(Zn)的标准储备溶液、样品、干扰及其排除

标准储备溶液 (1mg/ml):

准确称取高纯锌粉1.0000g,在烧杯中用10ml HNO3(1 + 1)溶解后,转移至1000ml的容量瓶中,用二次去离子水稀释至刻度。

分析标准溶液:

在进行分析前,需用已酸化的去离子水稀释标准贮备液。

锌的样品

水样

准确称取高纯锌粉1.0000g,在烧杯中用10ml HNO3(1 + 1)溶解后,转移至1000ml的容量瓶中,用二次去离子水稀释至刻度。

干扰及其排除:

31

在对水样进行锌的检测时未发现有干扰现象。对于复杂的样品,建议将其置于浓度为2 mol/L的盐酸溶液中在线地进行离子交换(使用阴离子交换树脂),使Zn被预先的分离出来。

锗(Ge)的物理参数

原子量: 72.590 波长 (nm) 能级 (eV)

249.80 0.000--4.962

259.25 0.069--4.850

265.12 0.171--4.850

265.16 0.000--4.674

269.13 0.069--4.674

270.96 0.069--4.643

275.46 0.171--4.674

电离能:7.90 eV 氢化物的解离能:6.9 eV

32

303.91 0.883--4.962

锗(Ge)的分析信息

还原反应:

还原试剂: 2% NaBH4(KBH4)--0.5%NaOH(KOH) 价态: 三价

酸度: 20 %(V/V)H3PO4

分析条件:

载气: Ar(99.99%) 流量: 0.3-0.6 L/min 屏蔽气:

Ar(99.99%) 流量: 0.5-1.0 L/min 灯电流: 80-100 mA 炉温:200 'C

观测高度: 8 mm 检出限: < 9.0 ug/L 精密度: < 2%

线性范围: 10.0 ug/L--500 ug/L

锗(Ge)的标准储备溶液、样品、干扰及其排除

标准储备溶液 (1mg/ml):

33

(1) 溶解

准确称取GeO2固体粉末1.4408g,用加入50g草酸晶体的100ml去离子水

后稀释至1000ml。

(2) 准确称取高纯锗1.000g,用滴加了少量氨水和H2O2的沸水溶解后稀释至

1000ml。

该溶液可从国家标准物质研究中心(北京)购买,购买的标准溶液浓度为100ug/mL,包括10%的HCL。

分析标准溶液:

在进行分析前,需用已酸化的去离子水稀释标准贮备液。

锗的样品

地球化学样品:

将样品溶解于HF、HNO3和H3PO4的混酸中,加热其至冒白烟,然后用20%(v/v)的H3PO4调整该溶液的酸度。移取足够量的样品进行检测。

干扰及其排除:

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Cu会干扰Ge元素的检测,但是其干扰可通过加入硫脲而消除。其它可形成氢化物的元素,在其含量不高于10 ug/ml的情况下不会对Ge的检测造成影响。高含量的As可导致气相干扰,这种干扰可借助于使形成的氢化物通过含HgCl2的吸收液而消除。如果共存的可形成氢化物的元素的含量高于200 ug/ml,那么分子产生的荧光或散射现象的发生将会导致光谱被干扰。

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