城市污水厂脱水污泥中TOC含量的测定

2006年1月CHINAWATER&WASTEWATERJan.2006

城市污水厂脱水污泥中TOC含量的测定

卢宝光,　陈婷婷

(国家城市排水监测网广州市城市排水监测站,广东广州510010)

　　摘　要:　依据燃烧氧化—非色散红外吸收法(NDIR)测定总有机碳(TOC)的原理,采用岛津TOC-5000A总有机碳分析仪(附固体样品燃烧装置SSM-5000A)测定了城市污水处理厂脱水污泥中的TOC含量。试验结果显示,该方法测量准确度较高,并有良好的重现性。　　关键词:　城市污水处理厂;　污泥;　总有机碳中图分类号:X703.1　　文献标识码:C　　文章编号:1000-4602(2006)02-0087-03

DeterminationofTOCContentinDewateredSludgeofUrban

WastewaterTreatmentPlant

LUBao2guang,　CHENTing2ting

(GuangzhouMunicipalDrainageMonitoringCenter,NationalMonitoringNetofMunicipal

Drainage,Guangzhou510010,China)

　　Abstract:　Ontheprincipleofnon2dispersibleinfraredabsorption(NDIR)methodfordetermina2tionoftotalorganiccarbon(TOC),theTOC25000Aanalyzer(solidsampleburningdeviceSSM25000Aisappended)wasusedtodetermineTOCcontentindewateredsludgeofurbanwastewatertreatmentplant.Thetestresultshowsthatthemethodhashigheraccuracywithgoodrepeatability.

　　Keywords:　urbanwastewatertreatmentplant;　sludge;　totalorganiccarbon　　污泥是污水处理过程中产生的沉淀物质,除含有大量水分(75%～99%)外,还含有大量有机质和丰富的氮、磷等营养物质以及病原菌、寄生虫(卵)、

[1]

重金属等有害成分。总有机碳(TOC)是描述污泥性质的最重要的指标之一,欧美国家已经广泛采用这一指标来描述污泥性状,我国目前依旧采用重铬酸钾-硫酸溶液溶解法测定污泥中有机质含量并将其作为污泥性质指标之一,该方法不但繁琐、费时,而且干扰因素较多。笔者采用岛津TOC-5000A总有机碳分析仪(附固体样品燃烧装置SSM-5000A)根据燃烧氧化-非色散红外吸收法测定城市污水处理厂脱水污泥中总有机碳(TOC)的含量。

[2]

碳。首先,将一定量的样品通入填充有氧化触媒并加热到900℃的TC燃烧管后,样品中的总碳燃烧或分解成CO2,燃烧生成物经载气导入非色散红外

线检测器(NDIR),CO2被检测。其次,样品用磷酸酸化后通入加热至200℃的燃烧管,其所含的无机碳(IC)遇热分解成CO2,经载气导入非色散红外线检测器(NDIR),检测出CO2。由于一定波长的红外线被CO2选择吸收,在一定范围内CO2浓度与红外线吸收强度成正比,因此可对样品总碳(TC)和无机碳(IC)进行定量测定,两者之差即为总有机碳(TOC)。

试验部分2　

211　主要仪器与试剂

基本原理1　

岛津SSM-5000A总有机碳分析仪依据燃烧氧化—非色散红外吸收法测定固定样品中的总有机

主要仪器:岛津TOC-5000A总有机碳分析仪(附固体样品燃烧装置SSM-5000A);HM-200型

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第2期　　　　　　　　　　　　　　　　　　　中国给水排水　　　　　　　　　　　　　　　　　　第22卷

分析天平。

主要试剂:葡萄糖(GLU)(优级纯);无水碳酸钠(优级纯);(1+1)磷酸。212　操作2.2.1　标准曲线的绘制

①　TC标准曲线的绘制:在一组干燥的恒质量的瓷舟中,分别称取恒质量的18.4、36.6、53.7、72.0mg葡萄糖(GLU),盖上石英棉,依次通入TC燃烧管,测得相应的峰面积。绘制TC标准曲线。

SSM-5000A的测定条件见表1。

表1　SSM-5000A的测定条件

Tab.1　Conditionsformeasurement

TC氧化方法IC反应方法315.08(R=0.9997),说明峰面积与样品中的TC

2

含量呈良好的线性关系。

3.1.2　IC标准曲线

IC标准曲线见图2。

测定范围最大试样量

测定时间载气

燃烧催化氧化(TC炉温度:900℃)

酸化(IC炉温度:200℃)TC:0.1～30mgC(高灵敏度:1～20μgC)

IC:0.1～20mgC1g(水分含量:0.5g以内)

5～6min

氧气(99.9%):流量为500mL/min,

5

压力为2×10Pa图2　IC标准曲线

Fig.2　ICcalibrationcurve

由图2可得到IC拟合方程:y=0.9482x-2

327.08(R=0.9995),说明峰面积与样品中的IC含量呈良好的线性关系。

312　结果重现性

　　②　IC标准曲线的绘制:在一组瓷舟中,分别

称取恒质量的20.0、47.2、102.3、141.8mg无水碳酸钠,依次加入0.5mL(1+1)磷酸后立即通入IC燃烧管,测得相应的峰面积。绘制IC标准曲线。2.2.2　未知样品的测定

将广州市大坦沙污水处理厂脱水污泥进行平铺风干处理再粉碎过筛后作为未知样品。在两个瓷舟中称取一定量的未知样品,参照2.2.1方法分别将它们通入TC、IC燃烧管,由选择好的TC、IC标准曲线读出样品中的TC、IC含量,根据两者差值即可得样品中的TOC含量。

称取118.9、119.4、119.8、120.0、123.6、124.4mg共6组污水厂脱水污泥,每组3个平行样品,其

中2个样品分别用总有机碳分析仪测定TC、IC,第3个样品采用重铬酸钾-硫酸溶液溶解法测定污泥有机碳(参照土壤有机质测定法GB9834—88),结果见表2。

表2　TOC测定结果

Tab.2　ResultsofmeasuringTOC

项目TC/%IC/%0.1650.1790.2020.1990.1820.1380.178

TOC/%28.1328.1428.0928.0828.1428.1628.120.102

重铬酸钾-硫酸溶液溶解法TOC/%

23.5722.8123.3621.7824.5925.1823.544.73

结果与讨论3　

311　标准曲线3.1.1　TC标准曲线

118.928.29

TC标准曲线见图1。

污

泥质量/mg119.428.32119.828.29120.028.28123.628.32124.428.30

28.30

平均值RSD/%

　　由表2可知,采用总有机碳分析仪测定的TOC结果相对标准偏差为0.102%,说明重现性好,结果准确、可靠。而重铬酸钾-硫酸溶液溶解法的测定结果相对标准偏差为4.73%。

图1　TC标准曲线

Fig.1　TCcalibrationcurve

313　注意事项

①　样品的采集与干燥

采集污水处理厂脱水污泥时要注意所采集样品

由图1可得到TC拟合方程:y=0.6823x+

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第2期卢宝光,等:城市污水厂脱水污泥中TOC含量的测定第22卷

的代表性,可从不同的位置采集样品然后将其合并。在进行样品研磨前首先要将污泥样品干燥,干燥过程中要尽量避免有机物的挥发,最好采用冷冻干燥的办法,也可将样品平铺进行自然风干。

②　样品的研磨

为保证测定TC及IC时反应充分,要求污泥颗粒研磨得足够小。研磨样品可采用手动研磨或研磨机,最好过200目筛,未能过筛的部分必须反复研磨、最终过筛,以保证样品的代表性。③　样品TOC的测定方法

可以采用两种方法,一种是分别测定样品中的TC和IC,然后根据TOC=TC-IC计算出TOC的含量;另一种是加入酸进行样品预处理,赶出样品中的无机碳,然后进行TC的测量,则TC=TOC。在测定・技术交流・

中发现,进行加酸去除无机碳的预处理会导致样品板结,这样在测定TC时会发生燃烧不充分的现象,影响测定结果。故推荐采用分别测定样品中的TC和IC含量的方法,这样可取得较准确的结果。参考文献:

[1]　杨小文,杜英豪.污泥处理与资源化利用方案选择

[J].中国给水排水,2002,18(4):31-33.

[2]　刘凤枝.农业环境监测实用手册[M].北京:中国标

准出版社,2001.电话:(020)86672715E-mail:minniech@21cn.com

收稿日期:2005-05-27

《建筑设计防火规范》修编的若干条文探讨

　　1　消防用水量

由于现在一些建筑物包含不同的用途,在确定其消防用水量时,是按其中用水量最大的作为设计依据,还是按所占体量最大的确定建筑物类型的问题,新修编的规范应给予解决。

2　消火栓布置

由于低层建筑与高层建筑的消防要求不同,目前在设置消火栓时存在两种不同的方式。但只要充实水柱能够到达,应允许不同层的消火栓一起考虑,新修编的规范应加以明确。此外,消火栓的设置高度是否可规定一个范围或限高,而不是只限定一个高度(离地1.1m)。

3　对防火卷帘的保护措施

由于防火卷帘在不同条件下所起的作用不同,因此认为防火卷帘的上部是否设水幕设备,应区别对待。只有当所选用的防火卷帘的耐火极限达不到替代物的耐火极限要求时,才需设水幕系统。供水时间应按防火卷帘所替代物的要求设计。而当设置防火卷帘的场所设有自动喷水系统,且所替代物的耐火极限时间又小于自动喷水灭火系统的供水时间,则可利用自动喷水系统的喷头冷却。

4　消防水箱

对于设置消防泵并设置备用泵的系统而言,其消防水箱的贮水量只要满足水泵正常运转前的消防水量即可。目前一般认为启泵至正常运转约为30s,如果为了安全,其贮水量可按5min考虑。

5　住宅底层带夹层的商业营业场所的定性问题

目前很多住宅的底层设有商业营业场所,对这类带有夹层的“超高”商业营业场所的负荷定性,将直接影响室内消火栓用水量的大小。虽然《建筑设计防火规范》附录一中对“商业服务网点”进行了解释并做了相应的规定,但在新规范全面修订时应将“商业服务网点”解释得更严谨一些,或者直接在规范条文内增加相应的内容,以消除消防隐患。

(天津市颐和建筑设计有限公司　刘双锋)

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