作者：梁鹏山
来源：《科技创新导报》 2011年第14期
摘 要 研究了采用X射线荧光光谱仪测定锰铁中的分析元素，研究了系统制样方法：采用粉末样品压片制样，并利用内控标准元素（铁）作为主量元素（锰）的强度参比。本方法可用于锰铁中Mn、P、Si的同时测定。
关键词：X射线 荧光光谱
中图分类号：TF79
文献标识码：A
文章编号：1674-098X(2011)5(b)-0000-00
1 实验部分
1.1 主要仪器和试剂
ARL9400顺序式X射线荧光光谱仪（端窗铑钯）（瑞士ARL）
自动压样机（中科院长春光机所）
振动粉碎机（HERZOG）配套碳化钨研钵
可溶性淀粉（AR）
正己烷（AR）
1.2 元素分析条件
元素分析线
管压（kV）/管流（mA）
晶体
角度（°）
探测器
积分时间（s）
Feka
40/50
LiF200
57.52
FPC
30
Mnkb
40/50
LiF200
56.68
FPC
30
Pka
40/50
Ge111
141.00
FPC
30
Sika
40/50
PET
109.04
FPC
30
1.3 分析试样的制备
取10.0g已粉碎至120目的粉末试样，加入10.0mL正己烷，在碳化钨研钵中湿磨2.5min，取出拌匀备用。
1.4 实验方法
准确称取2.0g分析试样和2.0g淀粉，经充分拌匀后，将混合试样填充于塑料环模具中，在50吨压力下，保压25秒制成光滑坚实的粉末压片，取下编号并放置于干燥器中待测。
校正分析元素对应的峰值位置，检查分析元素的脉冲分布，确立对应的分析窗口。在选定的测定条件下测定试样的荧光强度。
2 结果与讨论
2.1 粒度试验
在试验多个试样观察到：在2-3.5min间荧光强度值趋于稳定，因此我们选定粉碎时间为2.5min，以保证试样的粒度分布基本一致。
2.2 压片条件试验
压力从20-50吨递增下，及在50吨压力下不同时间所统计的荧光强度分布，实验中观察到压力达到50吨，保压20秒钟，强度趋于稳定。由表还发现Mn/Fe的强度比值对压力及保压时间不敏感
2.3 内控标样的制取
我们针对来样的具体实际和成分的范围，确立了一套内控标准样（涉及不同产地，不同含量范围），并进行了严格的化学定植和均匀性试验，能符合生产分析的要求。
2.4 工作曲线的绘制
根据选定的测定条件编织分析程序，建立相应的标准样品浓度文件，在选定的制样条件下压制内控样，上机运行分析程序并保存荧光强度文件，最小二乘法拟合荧光强度对含量的工作曲线。同时制备元素监控样，用于日常分析的仪器漂移校正。
3 样品分析
3.1 精密度试验
仪器精密度用一试样制成压片。连续测定十次，制样方法精密度用同一试样分别制成十个压片后测定。结果见表3
项目
谱线
最小值
最大值
平均值
SD
RSD
测定
精度
Mn
65.68
65.72
65.70
0.013
0.02
Fe
24.60
24.64
24.61
0.013
0.05
P
0.454
0.472
0.465
0.005
1.15
Si
1.147
1.226
1.203
0.025
2.06
方法
精度
Mn
65.69
65.76
65.73
0.020
0.03
Fe
24.45
24.74
24.62
0.116
0.47
P
0.432
0.446
0.439
0.005
1.24
Si
1.024
1.131
1.088
0.034
3.12
由表可见，仪器精密度和制样方法精密度较好，符合锰铁的测定制样要求。
3.2 准确度试验
名称
分析项目
含量（%）
Mn
P
Si
5-202
化学值
66.45
0.345
1.47
荧光值
66.89
0.362
1.23
5-1259
化学值
77.53
0.176
1.93
荧光值
77.23
0.156
1.73
021
化学值
73.21
0.170
1.47
荧光值
73.57
0.158
1.14
056
化学值
65.96
0.410
1.07
荧光值
65.96
0.400
0.99
069
化学值
82.30
0.110
1.34
荧光值
82.68
0.116
1.29
由表可见，本方法的准确性同化学分析相吻合，能满足日常分析准确度要求。
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